1 主要内容与适用范围
本标准规定了水份的定性、定量测定方法。
本标准适用于氨基树脂、稀释剂、溶剂的水份测定。
2 定性测定法
2.1 试剂及仪器:苯(AR),25mL比色管
2.2 操作方法
取10mL苯于25mL比色管中,加入约1mL样品,振摇均匀,以不混浊为合格氏管。
3 定量测定法
本方法适用于色浅且不与卡氏溶液反应的物质的水份测定。
3.1 试剂和设备
卡氏溶液(将甲、乙液等体积混合,摇匀,于暗处放置2h后即可使用)、水份滴定仪
3.2 卡氏溶液的标定
取10mL甲醇置于100mL碘量瓶中,用卡氏溶液滴定至棕红色。用微量进样器准确加入(20~25)μL蒸馏水,马上用卡氏溶液滴定至棕红色,记下消耗卡氏溶液的体积V1 。
3.3 试样水份的测定
取10mL甲醇置于100mL碘量瓶中,用卡氏溶液滴定至棕红色。准确称入一定量的试样,用卡氏溶液滴定至棕红色,记下消耗卡氏溶液的体积V2 。
3.4 计算
3.4.1 卡氏溶液的滴定度按式(1)计算
3.5 结果表示
每个试样至少平行测定两次,两次结果绝对差值不得大于0.03%,结果取两次测定结果的平均值。
3.6 注意事项
3.6.1 卡氏溶液超过48h未使用时,必须进行标定。
3.6.2 卡氏溶液的滴定度小于1mg/mL时应予以报废。