本项试验所用试剂均为分析纯试剂,试验中所用的水均为GB/T 6682-1992规定的实验室三级水。
1 溶液的配制
乙酸酐—吡啶溶液 量取5mL乙酸酐加入45mL吡啶中,置于密封容器,本溶液即配即用。
0.5mol/L NaOH标准溶液 按GB/T 601-1988规定配制及标定。
1%(m/V)酚酞 称取1g酚酞,溶于100mL无水乙醇中。
2 操作方法
称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口带塞三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐——吡啶溶液接上冷凝管,轻轻摇动使其溶解,置于(100±2)℃油浴中回流2h。停止加热,从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水,放置10min后,再加入50mL无水乙醇冲洗,取下三角瓶。以酚酞为指示剂,用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时做空白试验。
3 计算
羟值(100%)按式(1)计算
结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对误差不得大于2mgKOH/g。